工作標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2017-07-12
有些產(chǎn)品中檢院沒有對照品提供，或者中檢院沒現(xiàn)貨，就可以自己標(biāo)定工作對照品(標(biāo)準(zhǔn)品)，使用經(jīng)過標(biāo)定的工作對照品不但符合法定要求，而且可以節(jié)約成本。本公司也可以代為客戶標(biāo)定工作對照品，并提供相關(guān)文件資料。以下為“工作標(biāo)準(zhǔn)品(對照品)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”, 供參考。
1、目的：建立工作標(biāo)準(zhǔn)品的管理規(guī)程。對自制的工作標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)化驗證，保證工作標(biāo)準(zhǔn)品與基本標(biāo)準(zhǔn)品的等效性，從而確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、范圍：QC檢測過程中所用的所有工作標(biāo)準(zhǔn)品。
3、責(zé)任：QC。
4、內(nèi)容：
4.1法定標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)定檢驗方法：法定標(biāo)準(zhǔn)品是指USP、EP、CP等標(biāo)準(zhǔn)品的現(xiàn)行批號。要選擇藥典的檢驗方法。不同的標(biāo)準(zhǔn)采用不同的藥典檢驗方法。
4.2工作標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立
要首先建立工作標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，總的原則是在原法定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上建立，該標(biāo)準(zhǔn)要嚴(yán)于藥典標(biāo)準(zhǔn)。要將主成份含量提高，有關(guān)物質(zhì)的限度降低，其它項目可不變。
4.3工作標(biāo)準(zhǔn)品的來源和標(biāo)定
4.3.1 工作標(biāo)準(zhǔn)品的來源：近期生產(chǎn)的質(zhì)量較好的放行原料藥；外購的符合含量要求的化合物。
4.3.2要按照工作標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行標(biāo)定檢驗。首次標(biāo)定時要全檢，復(fù)標(biāo)時只測定含量。標(biāo)定或復(fù)標(biāo)合格后,經(jīng)批準(zhǔn)后，可用作工作標(biāo)準(zhǔn)品。如果選用了近期生產(chǎn)的質(zhì)量較好的放行原料藥作為工作標(biāo)準(zhǔn)品，標(biāo)定時可以只測定含量。
4.3.3有BP、USP或EP等標(biāo)準(zhǔn)品時
4.3.3.1如果標(biāo)定的是USP工作標(biāo)準(zhǔn)品，那么標(biāo)定時要使用USP現(xiàn)行批號的法定標(biāo)準(zhǔn)品，其它類推。
4.3.3.2 工作標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)定過程
A 若需要，應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行預(yù)處理(如干燥)；
B 選用兩個熟練的人員進(jìn)行標(biāo)定；
C 各稱取一份法定標(biāo)準(zhǔn)品，三份樣品；
D 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗應(yīng)合格；
E 同一化驗員含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于0.5%，不同化驗員含量結(jié)果平均值的相對偏差應(yīng)不大于0.3%；
F 平均后作為標(biāo)定結(jié)果 。
4.3.4 無BP、USP或EP等標(biāo)準(zhǔn)品時
4.3.4.1當(dāng)無官方標(biāo)準(zhǔn)品時，自制工作標(biāo)準(zhǔn)品需按以下方法的進(jìn)行標(biāo)化：同一批號分別稱取5份樣品，每份樣品進(jìn)樣兩次，含量結(jié)果的RSD應(yīng)不大于1.0%，經(jīng)計算后的結(jié)果作為此自制標(biāo)準(zhǔn)品的官方純度值。
4.3.4.2此方法的每個平行樣結(jié)果都必須符合己確立的指標(biāo)時方可使用。此時，總平均值可用作自制標(biāo)準(zhǔn)品的純度值。但此結(jié)果要考慮到水、殘留溶劑或殘渣的含量對結(jié)果的影響,要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
4.4工作標(biāo)準(zhǔn)品的有效期及復(fù)標(biāo)日期。
4.4.1工作標(biāo)準(zhǔn)品的有效期為兩年（從標(biāo)定之日起算，短于原料藥的有效期）。
4.4.2工作標(biāo)準(zhǔn)品含量每半年復(fù)標(biāo)一次。
4.4.3 工作標(biāo)準(zhǔn)品的批號在原料藥的批號后加-RS，作為工作對照品的批號。
